采用半定量热裂倾向评定方法对Al-Zn-Mg-Cu合金半固态流变压铸件的热裂倾向性(HTS)进行评估,分析了不同增压比压下铸件的热裂断口形貌及截面孔洞分布。结果表明,增压比压为67~94 MPa时,合金热裂倾向随增压比压的提高呈先减小后增大的趋势,在增压比压为87 MPa时热裂倾向系数最小为15,继续提高至94 MPa时,热裂倾向最高,HTS值为27。试样内部孔洞对热裂影响程度最为剧烈,是热裂纹萌生的起源。合金凝固补缩不足时导致的晶间分离是孔洞产生的主要原因,提高增压比压可以有效降低铸件孔隙率,但太高的增压比压会给正在凝固的铸件形成冲击力作用,使铸件开裂并加剧热裂倾向。
Al-Zn-Mg-Cu高强度铝合金因优异的性能被广泛应用于航空航天、交通运输等领域,但因该系合金固液温度区间宽,浆料流动性差,在铸造过程中易产生热裂,往往会造成成品率低,限制了其应用范围。流变压铸技术具有组织均匀细小、近球形,充型时不易卷气,凝固收缩小且高压补缩等特点,产生热裂和孔洞的倾向低,十分有益于变形铝合金铸造过程中热裂缺陷的控制。因此,了解Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸过程中的热裂机理,并通过调整工艺参数达到有效控制热裂、孔洞等缺陷产生,是实现铸造高强度铝合金件以及大规模应用的关键。热裂缺陷的产生和孔洞密切相关,在流变压铸中,孔洞往往主要是由缩孔所引起的。尽管大量研究者在热裂这一机理和影响因素上进行了一系列研究,但关于Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸过程中热裂倾向的研究却鲜有报道。本课题以探究流变压铸Al-Zn-Mg-Cu高强铝合金的热裂倾向为导向,采用了半定量热裂评定方法,分析了热裂试样的断口组织和孔洞微观形貌,系统的研究了增压比压对热裂倾向的影响。
1试验材料与方法
本试验所用材料为Al-Zn-Mg-Cu合金,其化学成分见表1。
表1 试验用Al-Zn-Mg-Cu合金化学成分 wb/%
试验采用电阻炉将Al-Zn-Mg-Cu合金原料熔化至720 ℃,保温30 min消除炉料的遗传性,并对熔体持续通入氩气进行精炼约10 min,除气扒渣后静置熔体,随后将电阻炉中浆料转移至EMS-05SM型可控温式电磁搅拌炉,再次通入氩气约5 min进行除气,待熔体冷却至640℃时,立即开始电磁搅拌,搅拌功率固定为3kW,搅拌频率恒定为20Hz。在电磁搅拌期间及时用K型热电偶监测金属浆料温度,待浆料降温至630 ℃时制得所需半固态浆料用于流变压铸。
在不同的增压比压下分别压铸成形铸件,并获得20根热裂评估试样进行热裂倾向评定,见图1。试样由3部分组成:夹持段,过渡段和平行段。采用半定量热裂倾向评定方法研究Al-Zn-Mg-Cu合金压铸件的热裂倾向,该方法主要考虑两个因素:热裂产生裂纹程度及热裂条数,同时将各因素分成不同的级别综合评定热裂倾向,其计算方法为:
式中,HTS为热裂倾向性系数;为热裂程度影响因子(=3,断裂;=2,半断裂;=1,表面微裂纹;=0,无裂纹);n为裂纹数量。
图1 压铸件示意图及热裂评估试样尺寸
制备热裂倾向评定试样后,在低倍光学显微镜下观察试样热裂程度和数量,并将结果统计绘制关系曲线图。使用光学显微镜和配有EDS的扫描电镜观察试样微观组织。为进行孔隙统计,沿试样的轴线通过线切割剖开,并通过Image J软件对孔洞等效直径和形状因子统计分析。等效直径D、形状因子F和孔隙率P的定义如下:
式中,A为单个孔洞的平均面积,µm2;P为单个孔洞的平均周长,µm;SH为热裂试样剖开截面内孔洞总面积,µm2;S为统计截面面积,µm2。
2试验结果与讨论
2.1 热裂倾向
注:NHT为热裂数量,PHT为热裂概率。
表 2为不同增压比压下Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸试样的热裂纹分布及统计结果。可以看出,在不同的增压比压下,试样的热裂以断裂形式为主。断裂主要产生在试样的过渡段和平行段,夹持段未发生断裂行为。在不同增压比压下两个区域断裂产生的数量相差很小,平行段断裂数量要略高于过渡段。将热裂评定试样结果统计转换为热裂倾向值HTS,结果见图 2。可知随着增压比压增加,Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸试样的热裂倾向值HTS呈先减小后增大的趋势。在增压比压为87 MPa时,HTS最小为15,当增压比压提升至94 MPa时,HTS最大为27,有着最为严重的热裂倾向。
图2 增压比压与热裂倾向系数关系
图3 试样断裂行为典型分布位置
图 3为断裂发生的典型分布区域。A区域为平行段与远离内浇口的过渡段相交处,B区域为平行段中部,C区域为平行段与近内浇口处的过渡段相交处。经过统计发现,当增压比压大于81 MPa时,会出现大量位于C区域的断裂,增压比压低于81 MPa时断裂集中发生在A、B区域。
2.2 断口形貌
图4 不同增压比压下试样断口典型形貌:
(a)67 MPa;(b)74 MPa;(c)81 MPa;(d)87 MPa;(e)94 MPa
图 4为不同增压比压流变压铸制备出的Al-Zn-Mg-Cu合金试样热裂断口形貌。可知试样的断口表面均有着缩孔缺陷分布,断面平整度不高。随着增压比压增加,缩孔由试样中心逐渐向外扩展,且缩孔大小有显著的变化。当比压小于81 MPa时,断口中心区域分布着较大的缩孔,在81 MPa时,断口中心区域表现为疏松,缩孔主要分布在断口截面径向0.5R区域范围;大于81 MPa时,断口中心区域已经不能明显看到组织疏松的存在,且缩孔大小进一步降低。此外,在所有的断口边缘区域,可见有较为平整的断面区域,组织也较为均匀致密。
图5 试样热裂断口截面取样位置示意图
图6 Al-Zn-Mg-Cu流变压铸试样断口心部区域形貌:
(a)67 MPa;(b)74 MPa;(c)81 MPa;(d)87 MPa;(e)94 MPa
图7 断口表面颗粒物高倍图及EDS结果
断裂尾梢高倍图(a)及其EDS结果(b);析出相高倍图(c)及其EDS结果(d)
图 5为对断口径向取样示意图。对断口径向约为0R处中心区域组织进行显微观察,结果见图 6,在不同的增压比压下初生α-Al晶粒都比较完整,表明热裂在该区域为典型的脆性沿晶断裂特征。同时在断口上均有着不规则颗粒物存在。经辨别可分为两种:团簇状断裂尾梢和片状析出组织。图 7为两种不规则颗粒物的高倍图及其EDS测试结果。由图 7a可知该断裂尾梢主要产生在多个晶粒交汇处的晶界,裂纹形成功理论认为裂纹的形核通常发生在固相晶粒相交的液相汇集区,由于溶质再分配在晶界成分偏析,引起液相在汇集区域的双边角发生变化,液体双边角越小,裂纹形成越容易。由EDS测试结果也可知,该断裂尾梢的Zn、Mg、Cu成分偏析十分严重,Zn质量分数甚至达到了18.78%,而在Al-Zn-Mg-Cu合金中,合金的热裂倾向几乎与Zn含量成正比关系。图 7c为条状析出相的高倍图,该析出相由若干条状组织聚集形成,在断口表面分布很少。由EDS分析可知该析出组织的Fe含量仍然相对基体(表 1)较高,基体与析出组织中Fe质量比分别为:0.51%,7.26%。Fe元素在铝合金中可以形成较多的物相,如Al6Fe、Al3Fe、Al7Cu2Fe等金属间化合物,这些物相主要以不溶或难溶的脆性相存在。当Fe元素在铝合金中含量达到0.3%以上则会形成粗大的针片状含铁相,相较脆且严重割裂基体,与基体的结合强度低,易剥落。
图 8为断口径向约为1.0R处边缘区域显微组织,在不同的增压比下压铸件断口边缘均存在大量的韧窝。在宏观上Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸试样断口呈脆性断裂特征,局部区域也可以有塑性变形,表现为韧窝。该断裂形式可判断为微孔聚集型断裂,为一种延性断裂。表现为宏观脆性微孔型断裂,该类断裂通常出现在高强度材料裂纹试样在常温拉伸,裂纹扩展时材料的韧度不足时发生,微观组织形貌为细小均匀分布的等轴状微孔。图 9为韧窝高倍微观形貌图,其中最大韧窝直径可达28 μm以上,在该韧窝底部可见有裂纹及析出相存在。
图8 Al-Zn-Mg-Cu流变压铸试样断口边缘区域形貌:
(a)67 MPa;(b)74 MPa;(c)81 MPa;(d)87 MPa;(e)94 MPa
图9 韧窝微观形貌
热裂在宏观上表现为脆性断裂(图 4),但在靠近试样断口边缘出现塑性变形,出现韧窝(见图 8)。因此将Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件断裂分为三个阶段,见图 10:I阶段在试样的中心区域,也是裂纹源的主要发生部位,呈现出脆性断裂特征。其形成主要受试样心部补缩不足影响,尤其在增压比压较小时,形成大的缩孔并导致裂纹源的形成和扩展;Stage II阶段为脆-韧断裂相结合,该区域为断裂的过渡阶段;Stage III为韧性断裂阶段,该区域靠近试样表层,晶粒组织细小均匀,有着更好的韧性,因此在断裂面出现韧窝。该阶段也是断裂的最后阶段,应为到达临界值时的瞬间断裂。晶界的结合强度是影响裂纹扩展的主要因素,析出的富Fe相会弱化晶界,促进裂纹扩展,提高热裂可能性。
图10 Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件断裂阶段示意图
2.3 孔隙率
图11 不同增压比压Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸试样剖面宏观形貌
不同增压比压下Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件热裂评定试样剖开后典型宏观形貌见图 11。在不同的增压比压下,试样剖面都有着肉眼可见的孔洞存在,孔洞的数量和尺寸在整体上随着靠近内浇口方向逐渐减少,且随着增压比压的提高,剖面的孔洞缺陷越少。在试样的断裂位置,都可见孔洞缺陷存在,在67和74 MPa时,断裂处区域可见有大的孔洞存在,断裂处裂纹呈类“V”字形;增压比压高于74 MPa时,断口处孔洞较小,断裂处裂纹也更加平直,因此可以预见,孔洞是导致热裂的最主要因素。此外,可看出断裂主要发生在平行段区域,尽管夹持段有着尺寸更大的孔洞,但也未发生断裂。这主要和平行段直径更小有关,孔洞缺陷的存在会减小铸件凝固时产生收缩应力应变的有效承载面积,更容易导致裂纹的形成。
图 12为各个增压比压下Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件断裂试样剖面孔隙率的统计结果。随着增压比压增加,孔隙率逐渐减小。在增压比压为67 MPa时,孔隙率较高,为7.6%,当增压比压为94 MPa时,孔隙率为2.2%,孔隙率的降幅约为71.1%。但比较两者的HTS值时,可以看出增压比压为94 MPa时HTS值反而比67 MPa高,这表明当比压增大到一定程度时,孔隙不是热裂影响最大的因素。Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件试样的HTS值在增压比压为87 MPa时最低,为15,此时的孔隙率为2.6%,与增压比压为94 MPa时的孔隙率相比只低于0.4%,但增压比压为94 MPa时HTS值却为27,比87 MPa高出80%。
图12 不同增压比压下Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件孔隙率统计
图 13为不同增压比压下Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件断裂试样平行段及过渡段孔洞的数量及形状因子与等效直径变化的关系曲线。从图 13a可知,在不同的增压比压下,孔洞的数量在整体上随着等效直径的增大而减小,孔洞的数量在等效直径低于0.4 mm时较多,数量达数百个。当等效直径超过0.4 mm时,孔洞的数量急剧减少,均低于50,且随着等效直径的增大孔洞数量呈整体下降的趋势。在相同的孔洞等效直径下,随着增压比压增加,孔洞的数量逐渐减少。在孔洞的等效直径低于0.4 mm时,提高增压比压对减少孔洞数量效果十分显著,高于0.4 mm时孔洞的数量减少有所放缓。图 13b可以看出,不同增压比压下孔洞的形状因子随等效直径的增加而降低,且整体上形状因子的变化十分剧烈。在等效直径高于0.6 mm时,不同增压比压的铸件试样孔洞的形状因子都低于0.5。
图13 不同增压比压下Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件试样孔洞数量及形状因子与等效直径的变化曲线:(a)数量变化;(b)形状因子变化
裂纹源的产生,孔洞缺陷是其主要影响因素,在半固态流变压铸中,孔洞往往是由凝固补缩不足引起的。合金凝固初期阶段,初生晶粒不断生长并形成固相骨架相搭接在一起。然而凝固后期在收缩的作用下,晶粒之间在收缩应变的作用下产生晶间分离(见图 14a),在分离的初始阶段会由于液态金属的不断补缩不会导致裂纹的萌生,但是随着凝固进行,合金固相率逐渐增加以及液态金属的不断减少使得晶间分离得不到补缩,从而形成裂纹源。这种现象在增压比压不足时尤为突出,增压比压不能够推动液态金属对晶间进行有效的补偿,导致了疏松缩孔的存在。由于补缩不足导致的晶间分离通常产生于多个晶粒的交汇处,晶间残留的液态合金有一部分会以晶间搭桥(图 14b)的形式存在。若在凝固过程中受到一定的应力作用,晶间搭桥则会产生形变,当应力超过了晶间搭桥的结合强度,搭桥结构被破坏,相邻晶界交汇处的晶间分离会连接在一起,形成大的孔洞,导致裂纹的形成并沿着晶界扩展,如图 7a中断裂尾梢所示。
图14 Al-Zn-Mg-Cu合金铸件组织缩孔位置微观组织
(a)晶间分离;(b)晶间搭桥
提高增压比压可以有效对凝固末期进行收缩补偿,减少孔洞缺陷的产生,提高铸件的整体致密度。持续增大增压比压,对铸件的孔隙率减少效果下降。增压的同时会给金属液一个冲击力的作用,当增压比压过大时,可能会导致正在凝固的组织发生开裂现象,加剧热裂倾向。平行段区域直径更小,孔洞减少应力的有效承载面积,更容易导致热裂发生于该区域。靠近浇口区域往往凝固时间较长,有着更好的补缩效果,因此孔洞较少,但同时由于未完全凝固的组织性能较差,过大的增压比压更容易使得近浇口处区域所受应力超过临界值而开裂,提高热裂倾向。
3结论
(1)Al-Zn-Mg-Cu合金流变压铸件热裂倾向随增压比压增大呈先减小后增大的趋势,在增压比压为87 MPa时,铸件有着最小的热裂倾向值15。
(2)铸件内部孔洞缺陷对热裂倾向程度影响最为关键,是导致裂纹形成的主要原因。孔洞主要来源于补缩不足,增压比压为67~94 MPa时,提高增压比压可以有效降低孔隙率。
(3)Al-Zn-Mg-Cu合金铸件热裂的断裂过程主要有3个阶段:Stage I阶段为中心脆性断裂;StageII为脆-韧性结合过渡阶段;Stage III阶段为试样边缘韧性断裂。